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柠檬酸三钠对金纳米粒子粒径的影响

 

通过改变柠檬酸三钠的量,我们可以很好的控制金纳米粒子的大小,得到5nm~100nm范围内大小和分散度不同的颗粒,本文将从主要探讨柠檬酸三钠的含量对金纳米粒子粒径的影响。

金纳米粒子的制备

所有操作均在室温下进行,制备方法参照Frens文献的方法。具体过程如下:

  1. 100ml圆底烧杯中加入50ml超纯水,用洗净的lml移液管移取0.5ml事先配制好的1%的氯金酸水溶液于50ml超纯水中,使得溶液中氯金酸的浓度降低至0.01%(w/v)。
  2. 将此溶液在油浴中加热恒温于92±40C内。在磁子的剧烈搅拌下,迅速加入一定量的事先配制好的柠檬酸三钠溶液(1%),继续搅拌。
  3. 在反应的前三分钟,溶液基本没有变化,3分钟之后溶液开始变蓝,几分钟后变为蓝紫;继续恒温搅拌,在20分钟之后溶液变红,最后变成清亮透明的橙红色,或者紫红色。
  4. 金纳米粒子的粒径和制各时加入的柠檬酸三钠量是密切相关的,柠檬酸三钠用量越多,值得的金纳米粒子的粒径越小。

可见分光光度计表征

对于制备过程中间加入了不同量的柠檬酸三钠后,随着粒径加大其可见吸收光谱也呈现规律性的变化:随着粒径加大其最大吸收峰波长越大。这与Mie理论是符合的:随着颗粒尺寸的增加,溶胶的可见吸收谱峰红移展宽。三种不同粒径的金纳米粒子的用可见光度计扫描的光谱图如下:

柠檬酸三钠对金纳米粒子粒径的影响

结果分析

这里溶液产生各种颜色的原因包括:溶胶的颜色主要由颗粒对光的吸收决定。只有当溶胶中颗粒尺寸较大的时候,光散射的因素才不可忽略。前人的实验证明,金溶胶的散射光强度,在一定波长下,与粒子的大小之间的关系均有极大值。散射光强度极大值随粒子变大移向长波方向。本实验中,当颗粒平均尺寸为10nm时,溶胶在520nm处有强吸收,同时颗粒对光的散射可以忽略,所以总消光值最大时位于光谱的绿区,根据补色原理,外观显红色。随着颗粒的增大,颗粒对光的散射作用越明显,对于平均粒径在100nm的金溶胶来说,溶胶中颗粒的散射作用不能忽略,其强度极大值位于橙色区,虽然溶胶在560nm处有强吸收值,但是实验结果显示溶胶显示蓝紫色,这表明总消光值达最大时的波长应该位于光谱的橙色区,即这时候溶胶的颜色不仅受到光选择性吸收制约,还与胶粒的散射有关。我们也可以根据胶体金溶液的可见吸收光谱判断金纳米粒子的粒径。

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