废水中Fe含量的测定步骤

 

废水中的Fe含量超出一定的标准，国家规定不允许排放，本文将详细阐述采用采用邻菲罗啉分光光度法测定Fe含量的步骤，以供做供排水检测的工程师参考。

第一步： 样品的采集与处理

在化工厂附近的小河中取一瓶废水，静置1天后，从中取出10mL，于小烧杯中加入5mL浓HNO3、2mL浓H2SO4使之消解以除去废水中含有的有机物。放置12h后，加热到80℃并滴加1滴浓硫酸，无棕色气体放出，说明已消解完全。加入1moL/LNaOH溶液调节其pH4.5左右，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度。

第二步： 仪器和试剂的准备

• 所需仪器： 722S可见分光光度计；XS3DU电子天平。
• 所需试剂： 盐酸羟胺，邻菲罗啉，NaOH，浓硫酸，NH4Fe(SO4)2·12H：O，二次蒸馏水。

第三步： 确定最大吸收波长

取两个50mL的容量瓶，在其中一个加入7mL 10ug/mL Fe标准溶液，而另一个为参比，再分别加人10％盐酸羟胺溶液2mL、醋酸钠缓冲溶液5mL、邻菲罗啉2mL，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，然后在不同波长下测定其吸光度值。实验可知，Fe2+一邻菲罗啉溶液在波长510nm处吸收最多，有一吸收高峰，故选择510nm作为测定波长。

第四步： 确定显色时间

为了确定邻菲罗啉与Fe2+络合的合适时间，取两个50mL的容量瓶，在其中一个加入7mLFe标准溶液，另一个作为参比，再分别加入2mL盐酸羟胺、5mL醋酸钠缓冲溶液、2.0mL邻菲罗啉，用二次蒸馏水稀释至刻度，在510nm波长条件下进行测定。显色7分钟后，吸光度达到最大值，吸光度读数比较稳定，并保持较长时间，没有因为光照射，空气的氧化而褪色。因此，显色时间选择10分钟即可。

第五步： 溶液PH值的确定

用1moL/L的NaOH溶液调节Fe标准溶液的pH值，用广泛试纸测量其pH值，以不加Fe标准溶液的试剂为参比，测量结果可知，在3.0～6.0的范围内邻菲罗啉Fe络合物的吸光度较稳定，因此缓冲溶液在pH4.5时较合适。当pH值小于2时，邻菲罗啉显色非常慢；当pH值大于7时，吸光度明显急剧下降，因此pH值选择4.5左右。

第六步： 显色剂用量的选择

取7个50mL的容量瓶，在加入7mLFe标准溶液、2mL盐酸羟胺、5mL醋酸钠缓冲溶液后，按顺序依次加入0、1、2、3、4、5、6mL的邻菲罗啉，用二次蒸馏水稀释至刻度，以0mL邻菲罗啉为参比。测定结果表明，随着显色剂用量的增加，溶液的吸光度也不断增大，当显色剂的加入量在2～6mL范围内，测得体系的吸光度稳定且保持不变，所以选择2.00mL作为显色剂的加入量。

第七步：制作标准曲线

在上述确定的最佳实验条件下，抗坏血酸浓度在0～2ug/mL范围内与A呈线性关系，线性相关系数为r=0.9998，将空白溶液进行10次测定，计算相对标准偏差为4.5％。

第八步： 废水中Fe含量的测定

吸取工业废水处理液5mL置于50mL容量瓶中，然后分别加入2mL盐酸羟胺、5mL缓冲溶液、2mL邻菲罗啉，每加一种试剂后摇匀，静置10分钟。平行配制3份，以0mL样品液为参比，在510nm波长下，用可见分光光度计测定样品的吸光度，每份平行测定3次，通过校准曲线求出样品中Fe的含量。

第九步： 回收率的计算

准确移取10ug/mL的Fe标准溶液5mL，放于50mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度处，摇匀备用。此时Fe标准溶液的浓度为1.00ug/mL。取两个50mL的容量瓶，分别编号，准确移取工业废水处理液5mL，放于50mL的容量瓶中，再向其中加入4.00mL上述配制的Fe的标准溶液，再按照测定样品溶液中Fe含量的实验方法和实验条件，以试剂溶液为空白，用分光光度计测定溶液的吸光度，并通过校准曲线求出样品溶液中铁的含量，最后计算回收率。

结论：通过以上9步骤，就可以用邻菲罗啉法测定出工业废水中Fe的含量，准确便捷。